Laporan Praktikum Rotary Evaporator

Hello Guys, Welcome back to my blog 😀

I.     PENDAHULUAN

A.  Judul

Rotary Evaporator

B.   Tujuan

1.    Mengetahui prinsip kerja dari rotary eveporator

2.    Mengetahui prinsip ekstrasi senyawa vacuum

3.    Menentukan kadar eksraktif pigmen warna daun pandan

  

II.  TINJAUAN PUSTAKA

Di antara beberapa jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik karena pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip  metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antar kedua pelarut yang tidak saling bercampur. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan persiapan, pemurnian, pemisahan, serta analisis pada semua skala kerja (Khopkar, 2003). 

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun, sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya (Utami, 2010).

Menurut Bernasconi (1995), beberapa istilah yang digunakan dalam ekstraksi adalah :

1.      Bahan ekstraksi                 : campuran bahan yang akan diekstraksi.

2.      Pelarut ekstraksi                : cairan yang digunakan dalam ekstraksi.

3.      Ekstrak                              : bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi.

4.      Larutan ekstrak                 : pelarut setelah proses pengambilan ekstrak.

5.      Rafinat                              : bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya.

6.      Ekstraktor                         : alat ekstraksi.

7.      Ekstraksi padat-cair          : ekstraksi dari bahan padat.

8.      Ekstraksi cair-cair             : ekstraksi dari bahan yang cair

Klasifikasi ekstraksi memang sangat bermacam-macam dan banyak jenisnya. Namun, secara umum ekstraksi dibedakan menjadi dua macam, yaitu ekstraksi mekanik dan khemis. Ekstraksi mekanik merupakan proses kimia dengan prinsip ekstraksi biomassa menjadi energi dengan memberikan tekanan atau peremasan biomassa sehingga kandungan minyak akan keluar. Ekstraksi mekanik bisa disebut juga sebagai proses pemisahan cairan dari padatan yang sebelumnya telah diperlakukan pengecilan ukuran dan pemasakan pada sampel yang akan diekstrak. Hasil akhir yang diperoleh pada proses ekstraksi adalah cairan, sedangkan sisa dari proses ini berupa ampas yang masih bisa dimanfaatkan untuk keperluan lain. Ekstraksi khemis adalah pemisahan komponen berdasarkan sifat kimianya dan dibagi menjadi dua macam, yaitu rendering dan rolvent extraction (Pambudi, 2008).

Ekstraksi dengan pelarut dikenalkan oleh Millon pada tahun 1858, tetapi gagal karena penahan pelarut tidak dapat terbuang dan dapat digunakan secara komersial karena bahan pelarut ini tidak terbuang dan dapat digunakan berulang kali. Sampai sekarang ini masih dipakai dengan menggunakan bahan-bahan pelarut yang lazim seperti kloroform, eter acetone, alkohol dan eter minyak bumi (Humbarger, 2009).

Alkohol 95 % yang digunakan dalam percobaan ini adalah untuk maserasi atau merendam daun pandan dan digunakan untuk pelarut agar zat-zat kimia seperti klorofil dan minyak atsiri yang terdapat dalam daun pandan dapat larut dalam alkohol. Zat terlarut dari daun pandan yang terdapat dalam alkohol dapat dipisahkan dengan alat rotary evaporator yang menggunakan prinsip ekstraksi vacum. Perendaman bertujuan agar klorofil pada daun pandan dapat larut pada alkohol.

Menurut Underwood (1986), dalam ekstraksi berlaku hukum distribusi yaitu apabila suatu zat terlarut membagi menajdi dua cairan yang tidak dapat bercampur, ada suatu hubungan yang pasti akan konsentrasi zat pelarut dalam kedua fase pada kesetimbangan. Nersnt pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukum distribusi pada tahun 1891, ia menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tidak dapat campur sedemikian rupa sehingga, angka banding konsentrasi paada kesetimbangan adalah konstanta pada temperatur tertentu : A1/A2 = Tetap  

            Selain itu ada satu hukum yang berlaku dalam ekstraksi yaitu hukum ”Like Dissolves Like” yang artinya senyawa polar hanya akan larut dalam pelarut polar sedangkan senyawa non-polar akan larut dalam pelarut non polar (Underwood, 1986).

Rotary evaporator  adalah alat untuk efisiensi penguapan larutan dari sebuah campuran. Alat ini menggunakan prinsip vakum distilasi. Rotary Evaporator lebih disukai karena mampu menguapkan pelarut di bawah titik didih sehingga zat yang terkandung di dalam pelarut tidak rusak oleh suhu yang tinggi (Firdaus, 2011).

Vaccuum Rotary Evaporator adalah alat yang berfungsi untuk memisahkan suatu larutan dari pelaturnya sehingga dihasilkan ekstrak dengan kandungan kimia tertentu yang diinginkan. Cairan yang ingin diuapkan biasanya ditempatkan dalam suatu dalam suatu labu yang kemudian dibantu dengan sebuah pemanas, dan diputar. Uap cairan yang dihasilkan didinginkan oleh suatu pendingin atau kondensor dan ditampung dalam suatu tempat. Kecepatan alat ini sangat cepat, apabila dibantu dengan vakum (Senjaya dan Surakusumah, 2007).

Prinsip kerjanya adalah memisahkan suatu senyawa atau zat dari sumbernya melalui pemanasan secara vacum. Rotary evaporator yang khas memiliki sebuah pemanasan air untuk menjaga pelarut dari pendinginan selama proses evaporasi. Pelarut dipisahkan secara vacum, ditangkap dengan sebuah kondensator dan dikumpulkan untuk kemudahan pembuangan. Banyak laboratorium menggunakan aspirator air vacum, sehinngga sebuah rotavap tidak dapat digunakan untuk udara dan materi-materi yang sensitif pada air kecuali kalau tindakan pencegahan khusus dilakukan.

Komponen yang utama suatu rotary evaporator adalah suatu sistem ruang hampa, terdiri dari suatu ruang hampa memompa dan suatu pengontrol, suatu botol yang dapat berputar dapat dipanaskan pada rendaman cairan yang dipanaskan, dan suatu pemadat dengan suatu air kondensasi yang mengumpulkan botol. Ini mengijinkan bahan pelarut itu untuk dipindahkan tanpa pemanasan berlebihan. Penguapan di bawah ruang hampa dapat dilakukan suatu rig (minyak) penyulingan standard. Bagaimanapun, aparat penguap yang berputar mempunyai suatu keuntungan kunci. Ketika botol penguapan berputar, cairan dikeluarkan dari botol dengan gerakan yang sentrifugal. Ini menciptakan suatu area permukaan lebih besar cairan dan karenanya mempertimbangkan penguapan lembut cepat (Mardi, 2005).

Daun pandan merupakan salah satu jenis daun pada tanaman yang mengeluarkan aroma wangi. Aroma khas dari pandan diduga karena adanya senyawa senyawa turunan asam amino fenil alanin yaitu 2-acetyl-1-pyrroline. Daun ini sering digunakan sebagai pewarna dan pengharum tambahan alami pada makanan. Daun pandan wangi (Pandanus amaryllifolius) memiliki khasiat khusus sebagai tonikum, penambah nafsu makan dan penenang. Kandungan kimia yang terdapat pada daun pandan wangi adalah alkaloid, saponin, flavoida, tanin, polifenol, dan zat warna. Wangi pada daun pandan berasal dari senyawa atsiri dalam daun pandan yang tergolong senyawa aromatik. Senyawa warna pada daun pandan adalah klorofil yang merupakan kelompok warna yang umumnya memberi warna hijau pada tumbuhan. Klorofil adalah kelompok pigmen yang terdapat pada tumbuhan pada umumnya yang memberikan warna hijau pada tumbuhan. Klorofil dapat diperoleh dengan cara mengekstrak daun yang mengandung klorofil seperti daun pandan. Fungsi klorofil adalah untuk fotosintesis pada tumbuhan (Mardiyahningsi dan Aini, 2014).

Pada tumbuhan terdapat pigmen hem yang mengandung bei dan pigmen yang mengandung klorofil. Pelarut polar  seperti benzena tidak dapat memecah klorofil dari bentuk kompleksnya. Pemecahan tersebut hanya dapat dilakukan dengan cara ekstraksi. Telaah turunan klorofil biasanya dilakukan dengan pemurnian. Berdasarkan bobot kering daun hijau maka klorofil yang dikandung kurang lebih 1 % (Robinson, 1995).

Kandungan minyak atsiri pada daun pandan berfungsi sebagai antioksidan. Minyak atsiri dari pandan wangi diisolasi dari hasil destilasi uap, dan difraksinasi dalam tiga variasi suhu berbeda.  Minyak atsiri dikenal juga sebagai minyak eteris (aetheric oil), minyak esensial, minyak terbang, serta minyak aromatik, adalah kelompok besar minyak nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang namun mudah menguap sehingga memberikan aroma yang khas. Ciri-ciri dari minyak atsiri secara kimiawi tersusun dari campuran yang rumit berbagai senyawa, namun suatu senyawa tertentu biasanya bertanggung jawab atas suatu aroma tertentu dan sebagian besar minyak atsiri termasuk dalam golongan senyawa organik terpena dan terpenoid yang bersifat larut dalam minyak/lipofil.

III.             METODE

A.  Alat dan Bahan

Alat – alat yang digunakan adalah rotary evaporator, corong, gelas beker, dan erlenmeyer.  Bahan – bahan yang digunakan adalah kertas saring daun pandan, alkohol 95%, dan air.

B.  Cara Kerja

IV.     HASIL DAN PEMBAHASAN

A.  Hasil

Berdasarkan percobaan yang dilakukan, didapatkan hasil praktikum sebagai berikut:

Tabel Hasil Pengukuran Kadar Ekstraktif

Berat daun	Berat padatan ekstraktif	Kadar %
50 gram	1,964 g	3,9%

B.  Pembahasan

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Selain itu ada satu hukum yang berlaku dalam ekstraksi yaitu hukum ”Like Dissolves Like” yang artinya senyawa polar hanya akan larut dalam pelarut polar sedangkan senyawa non-polar akan larut dalam pelarut non polar. Ekstraksi vacum dapat dilakukan dengan menggunakan alat rotary evaporator yang memiliki prinsip memisahkan suatu senyawa dari sumbernya dengan pemanasan secara hampa udara.

Alat yang digunakan pada praktikum ini adalah Rotary Evapotator. Rotary evaporator adalah alat untuk efisiensi penguapan larutan dari sebuah campuran. Rotary evaporator yang khas memiliki sebuah pemanasan air untuk menjaga pelarut dari pendinginan selama proses evaporasi. Pelarut dipisahkan secara vakum, ditangkap dengan sebuah kondensor dan dikumpulkan untuk kemudahan pembuangan. Banyak laboratorium menggunakan aspirator air vakum, sehingga sebuah rotavap tidak dapat digunakan untuk udara dan materi-materi yang sensitif pada air kecuali kalau tindakan pencegahan khusus dilakukan. Prinsip kerja alat ini adalah sampel dimasukkan kedalam tabung rotari dan diuapkan dengan prinsip destilasi sehingga filtrat atau zat terlarut dalam larutan akan tertinggal dan pelarut akan menguap. Evaporasi dibawah vakum dapat dilakukan dengan perlengkapan destilasi standar, sebagaimana labu evaporasi berputar, cairan dipaksa keluar dari labu dengan gerakan sentrifugal. Hal ini menciptakan area permukaan cairan yang lebih besar, dan kemudian terjadi evaporasi yang cepat dan halus. 

Komponen-komponen dari rotary evaporator antara lain:

1.   Labu penguapan, sebagai tempat bahan yang akan diuapkan

2.   Labu penampung, sebagai tempat menampung hasil uap pelarut yaitu alkohol yang telah diuapkan

3.   Kondensor, sebagai tempat untuk mendinginkan alat dan terdapat bagian berbentuk spiral berfungsi untuk mengalirkan air pada proses pendinginan uap

4.   Vacum pomp, untuk membuat vacum mesin

5.   Tombol on/off, menghidupkan atau mematikan alat secara keseluruhan

6.   Tombol rotor labu penguapan, untuk mengatur kecepatan putaran pada labu penguapan

7.   Tombol up/down panci pemanas, untuk menaikkan atau menurunkkan pemanas air.

8.   Panci pemanas, tempat untuk memanaskan air

9.   Tombol pengaturan suhu, untuk mengatur suhu pada panci pemanas

10.  Tombol on/off untuk menyalakan alat rotary evaporator secara elektrik

11.  Tombol on/off pada panci untuk menghidupkan panci pemanas.

Pada percobaan ini, dilakukan ekstraksi pigmen klorofil dari daun pandan dengan menggunakan rotary evaporator. Daun pandan direndam dalam alkohol 95% selama kurang lebih 6 jam. Alkohol berfungsi sebagai pelarut yang dapat melarutkan zat-zat pada daun pandan. Perendaman bertujuan agar klorofil pada daun pandan dapat larut pada alkohol. Kemudian, hasil rendaman dipisahkan dengan ampasnya menggunakan kertas saring. Selanjutnya, filtrat dievaporasi menggunakan rotary evaporator dengan suhu 75 ^oC. Labu penguapan akan diputar dalam air yang telah dipanaskan pada suhu tertentu. Pemutaran labu penguapan membantu dan mempercepat proses pemisahan zat terlarut dari pelarutnya. Saat didalam labu akan terjadi proses penguapan dimana proses penguapan ini dilakukan hingga diperoleh ekstrak kental yang ditandai dengan terbentuknya gelembung-gelembung udara yang pecah-pecah pada permukaan ekstrak atau jika sudah tidak ada lagi pelarut yang menetes pada labu alas bulat penampung.

Keuntungan dari pemanasan dengan air adalah panasnya merata. Terlebih lagi, labu penguapan terus berputar, sehingga panasnya makin merata. Karena pemanasan tersebut, alkohol  yang memiliki titik didih 80° C akan menguap sehingga hasil evaporasi akan berupa pasta. Hasil evaporasi daun pandan yang berbentuk pasta berwarna hijau mengandung klorofil daun pandan. Hasil evaporasi berbentuk pasta karena produk tersebut tidak murni klorofil karena di dalamnya masih terkandung air. Oleh sebab itu, pasta harus dikeringkan dengan menggunakan eksikator agar diperoleh hasil ekstrak yang bebas dari kandungan air. Kelebihan dari rotary evaporator karena pemanasnya menggunakan air sehingga lebih merata, labu penguapan penguapannya berputar dan kondensornya bekerja secara vacum sehingga akan mempercepat penguapan. Fungsi dari air yaitu supaya mendinginkan pelarut yang teruapkan. Titik didih alkohol lebih besar daripada titik didih air.

Langkah-langkah penggunaan rotary evaporator adalah pemanas air diisi dengan air hingga ¼ wadah. Kemudian, labu destilasi dilepas lalu diisi dengan sampel. Electric rotary dan pemanas air disambungkan dengan sumber listrik. Saklar untuk menghidupkan rotary evaporator secara keseluruhan,  pemanas air, dan saklar untuk menghidupkan rotary evaporator secara elektrik dinyalakan. Suhu pemanas air diatur dengan suhu yang dikehendaki, pada percobaan ini sekitar 75° C. Setelah suhu mencapai panas yang dikehendaki, pemanas air diatur naik secara elektrik mendekati labu dengan menekan tombol pengatur naik/turun. Labu destilasi dimasukkan ke dalam air sedalam ¾ labu. Labu diputar pada kecepatan serendah mungkin dengan memutar tuas pemutar labu. Selang (pendingin balik) dipasang pada keran air, kemudian aliran diatur supaya lambat mengalir. Setelah itu mesin pompa penghisap udara dinyalakan. Hisapan diatur dengan membuka kancing (bocorkan) sampai hisapan terukur agar tidak terlalu kuat. Rotary evaporator dapat selesai digunakan jika pemisahan pelarut telah menjadi bubuk atau pasta. Semua saklar dimatikan, destilat diambil, kemudian dituangkan ke dalam cawan porselin. Selanjutnya pengeringan dilakukan dengan menggunakan eksikator hingga kering. Arus listrik dicabut.

Berdasarkan percobaan didapat hasil kadar ekstraktif pewarna daun pandan sebesar 3,9%, ini berarti pada daun pandan klorofil yang terkandung dalam daun sebesar 3,9%. Berat padatan ekstraktif dari daun pandan adalah 1,808 gram. Selama pengujian kadar daun pandan, dihasilkan aroma wangi dari daun pandan. Aroma tersebut berasal dari minyak atsiri yang termasuk dalam golongan senyawa aromatik yang terdapat pada tanaman. Pada daun pandan minyak atsiri berfungsi sebagai antioksidan dan memiliki sifat mudah menguap sehingga memberikan aroma yang khas. Ciri-ciri dari minyak atsiri secara kimiawi tersusun dari campuran berbagai senyawa organik terpena dan terpenoid yang bersifat larut dalam minyak. Kegunaan rotary evaporator untuk menentukan kadar klorofil pada daun pandan adalah menguapkan pelarut yang berupa alkohol sehingga tersisa klorofil yang terkandung dalam daun pandan.

Pelarut yang digunakan dalam ekstraksi umumnya dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu:

1. Selektivitas

Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen – komponen lain dari bahan ekstraksi.

2. Kelarutan

Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).

3. Kemampuan tidak saling campur

Pada ekstraksi cair – cair, pelarut tidak boleh ( atau hanya secara terbatas ).

4. Kerapatan

Hal ini sangat penting agar kedua fase dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran ( pemisahan dengan gaya berat ). Bila beda kerapatanya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan gaya sentrifugal ( misalnya dengan ekstraktor sentrifugal ).

5. Reaktivitas

Pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen – komponen bahan ekstraksi.Namun pada hal – hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia , untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi, dimana bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.

6. Kriteria lain

Murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun, tidak dapat terbakar, tidak korosif, tidak menyebabkan terbentukya emulsi, memiliki viskositas yang rendah.

V.     KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan, didapatkan kesimpulan sebagai berikut:

1.      Prinsip kerjanya adalah memisahkan suatu senyawa atau zat dari sumbernya melalui pemanasan secara vacum.

2.      Prinsip ekstraksi senyawa secara vakum adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain dengan bantuan pemanasan dalam ruang hampa udara (vakum).

3.      Kadar ekstraktif pigmen warna daun pandan adalah 3,9%

DAFTAR PUSTAKA

Bernasconi. 1995. Teknologi Kimia 2. Pradnya Paramita, Yogyakarta.

Firdaus. 2011. Teknik dalam Laboratotium Kimia Organik. http:// www.unhas.ac.id. 22 Oktober 2012.

Humbarger, B. 2009. Pengertian Distilasi Ekstrasi. http://booksbloghq.com. 31 Oktober 2010.                                                                    

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia, Jakarta.

Mardi, Z. D. 2005. Kandungan Kimia Minyak Atsiri Tumbuhan Pandanus amaryllifolius Roxb. http://www.pustakaskripsi.com/kandungan-kimia-minyak-atsiri-tumbuhan-pandanus-amaryllifolius-roxb-508.html. 26 Oktober 2015.

Mardyaningsih, A. dan Aini, R. 2014. Pengembangan Potensi Ekstrak Daun Pandan Sebagai Agen Antibakteri. Jurnal Pharmaciana, 4(2): 185-192.

Pambudi, N.A. 2008.  Menyulap Biomassa menjadi Energi. http://netsains.com.menyulap-biomassa-menjadi-energi/. 25 Oktober 2015.

Robinson, T. 1995. Kandungan Organik Tumbuhan Tinggi. ITB-Press, Bandung.

Senjaya, Y. A. dan Surakusumah, W. 2007. Potensi Ekstrak Daun Pinus (Pinus merkusii) Sebagai Bioherbisida Penghambat Perkecambahan. Jurnal Perennial, 4(1): 1-4.

Underwood, A.L. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta

Utami, D.N. 2010. Ekstraksi. http://majarimagazine.com. 31 Oktober 2010.

So, that's it.. semoga membantu 😊

/>